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食物中農(nóng)藥殘留、數(shù)量繁多而復(fù)雜的微量風(fēng)味物質(zhì)、食品包裝材料中的有毒溶劑殘留等等,都是食物中極微量而復(fù)雜的物質(zhì),常規(guī)理化方法對(duì)這些物質(zhì)的定性定量分析是無能為力的,但采用氣相色譜法,則是“手到擒來”。
氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù)。它是利用混合物中的各組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系物的不同而進(jìn)行的分離,是分離和分析復(fù)雜化合物的有力工具。如固定相是固體,稱之為氣固色譜,氣固色譜取決于用來分離樣品的柱填充物的吸附性能;如固定相是液體,稱為氣液色譜,液體像一層薄膜涂在惰性固體上,分離的基礎(chǔ)是在液膜內(nèi)外樣品的分配;固定液涂漬在擔(dān)體上作為柱內(nèi)填充物時(shí)稱為填充色譜;固定液涂漬在柱內(nèi)壁時(shí)稱為毛細(xì)管色譜。由于液體種類繁多,使用溫度可以高達(dá)400℃,使得氣液色譜成了氣相色譜中靈活性和選擇性最好的一種方式。
氣相色譜分析樣品時(shí),組分經(jīng)色譜柱分離后,在檢測(cè)器中被檢測(cè),并且依其含量變化有相應(yīng)的信號(hào)輸出,產(chǎn)生的信號(hào)及其大小是組分定性和定量的依據(jù),常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(TID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)等。
在我國(guó),氣相色譜起步于1954年,之后取得了長(zhǎng)足的發(fā)展,目前在普通食品、保健食品、食品添加劑、水的450項(xiàng)分析測(cè)試中,氣相色譜法測(cè)試占了125項(xiàng),占總檢測(cè)項(xiàng)目的28%,涉及項(xiàng)目有農(nóng)藥殘留、食品包裝材料中的聚合物單體、脂肪酸、甲醇及高級(jí)醇類、防腐劑、水中多種有機(jī)有害物質(zhì)等。氣相色譜法已成為食品檢驗(yàn)中不可缺少的檢驗(yàn)方法之一?,F(xiàn)在人們公認(rèn)氣相色譜法具有的優(yōu)點(diǎn)有:
分離效率高,分析速度快。許多常規(guī)樣品,用長(zhǎng)約2m的填充柱就可奏效,用50m長(zhǎng)涂有OV-101的空心柱,在2h內(nèi)可將汽油樣品分離出200多個(gè)色譜峰。
選擇性好。選用適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗪椭鶞氐炔僮鳁l件,一些物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分可被分離開;如恒沸混合物、沸點(diǎn)相近的物質(zhì)、簡(jiǎn)單的同位素、同分異構(gòu)體、空間異構(gòu)體、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體等,均可被分離開。
樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高。如氣體樣品量可為1ml,液體樣品量為0.1ul,固體樣品量為n微克;用電子捕獲檢測(cè)器與氮磷檢測(cè)器可測(cè)定出幾皮克含氮、含氯組分。
操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低、應(yīng)用廣泛。如今在石油化工、環(huán)境保護(hù)、生化、醫(yī)藥、農(nóng)藥、氣體分析、食品已成為主要應(yīng)用領(lǐng)域。
當(dāng)然氣相色譜也有其局限性,如對(duì)一些異構(gòu)體組分、受熱易分解組分、蒸氣壓甚低的組分就可能無能為力,或需要衍生化才能分離分析,通常氣相色譜有難以判定組分是何物質(zhì),需要用純樣品進(jìn)行定性、定量的缺點(diǎn),這只是說明了色譜儀檢測(cè)組分的能力不足,而質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)、核磁共振波譜(GC-MS)等手段具有很強(qiáng)的結(jié)構(gòu)判斷能力,將氣相色譜與這些方法相結(jié)合的聯(lián)用機(jī),就能充分發(fā)揮二者之長(zhǎng),氣相色譜可視為其他譜儀的進(jìn)樣和分離裝置,其他譜儀則可視為氣相色譜儀的檢測(cè)器。目前氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)以及氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FITR)最成功。
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食物中農(nóng)藥殘留、數(shù)量繁多而復(fù)雜的微量風(fēng)味物質(zhì)、食品包裝材料中的有毒溶劑殘留等等,都是食物中極微量而復(fù)雜的物質(zhì),常規(guī)理化方法對(duì)這些物質(zhì)的定性定量分析是無能為力的,但采用氣相色譜法,則是“手到擒來”。
氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù)。它是利用混合物中的各組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系物的不同而進(jìn)行的分離,是分離和分析復(fù)雜化合物的有力工具。如固定相是固體,稱之為氣固色譜,氣固色譜取決于用來分離樣品的柱填充物的吸附性能;如固定相是液體,稱為氣液色譜,液體像一層薄膜涂在惰性固體上,分離的基礎(chǔ)是在液膜內(nèi)外樣品的分配;固定液涂漬在擔(dān)體上作為柱內(nèi)填充物時(shí)稱為填充色譜;固定液涂漬在柱內(nèi)壁時(shí)稱為毛細(xì)管色譜。由于液體種類繁多,使用溫度可以高達(dá)400℃,使得氣液色譜成了氣相色譜中靈活性和選擇性最好的一種方式。
氣相色譜分析樣品時(shí),組分經(jīng)色譜柱分離后,在檢測(cè)器中被檢測(cè),并且依其含量變化有相應(yīng)的信號(hào)輸出,產(chǎn)生的信號(hào)及其大小是組分定性和定量的依據(jù),常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(TID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)等。
在我國(guó),氣相色譜起步于1954年,之后取得了長(zhǎng)足的發(fā)展,目前在普通食品、保健食品、食品添加劑、水的450項(xiàng)分析測(cè)試中,氣相色譜法測(cè)試占了125項(xiàng),占總檢測(cè)項(xiàng)目的28%,涉及項(xiàng)目有農(nóng)藥殘留、食品包裝材料中的聚合物單體、脂肪酸、甲醇及高級(jí)醇類、防腐劑、水中多種有機(jī)有害物質(zhì)等。氣相色譜法已成為食品檢驗(yàn)中不可缺少的檢驗(yàn)方法之一?,F(xiàn)在人們公認(rèn)氣相色譜法具有的優(yōu)點(diǎn)有:
分離效率高,分析速度快。許多常規(guī)樣品,用長(zhǎng)約2m的填充柱就可奏效,用50m長(zhǎng)涂有OV-101的空心柱,在2h內(nèi)可將汽油樣品分離出200多個(gè)色譜峰。
選擇性好。選用適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗪椭鶞氐炔僮鳁l件,一些物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分可被分離開;如恒沸混合物、沸點(diǎn)相近的物質(zhì)、簡(jiǎn)單的同位素、同分異構(gòu)體、空間異構(gòu)體、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)體等,均可被分離開。
樣品用量少和檢測(cè)靈敏度高。如氣體樣品量可為1ml,液體樣品量為0.1ul,固體樣品量為n微克;用電子捕獲檢測(cè)器與氮磷檢測(cè)器可測(cè)定出幾皮克含氮、含氯組分。
操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低、應(yīng)用廣泛。如今在石油化工、環(huán)境保護(hù)、生化、醫(yī)藥、農(nóng)藥、氣體分析、食品已成為主要應(yīng)用領(lǐng)域。
當(dāng)然氣相色譜也有其局限性,如對(duì)一些異構(gòu)體組分、受熱易分解組分、蒸氣壓甚低的組分就可能無能為力,或需要衍生化才能分離分析,通常氣相色譜有難以判定組分是何物質(zhì),需要用純樣品進(jìn)行定性、定量的缺點(diǎn),這只是說明了色譜儀檢測(cè)組分的能力不足,而質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)、核磁共振波譜(GC-MS)等手段具有很強(qiáng)的結(jié)構(gòu)判斷能力,將氣相色譜與這些方法相結(jié)合的聯(lián)用機(jī),就能充分發(fā)揮二者之長(zhǎng),氣相色譜可視為其他譜儀的進(jìn)樣和分離裝置,其他譜儀則可視為氣相色譜儀的檢測(cè)器。目前氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)以及氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FITR)最成功。