中醫(yī)古籍
  • 福建改進雷公藤內(nèi)酯甲含量測定方法

    福建省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所日前采用高效液相色譜法(HPLC)測定雷公藤多苷片中內(nèi)酯甲的含量,并認為HPLC法與薄層掃描法(TLCS)相比,更準(zhǔn)確,也更可靠。

    雷公藤多苷片是由衛(wèi)矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精制得到的雷公藤多苷經(jīng)壓制成的片劑,用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、紅斑狼瘡的治療。

    研究人員采用HPLC法測定,其色譜條件是色譜柱:HypersilBDS(250毫米×4.0毫米,5微米);流動相:甲醇-乙腈-水(65∶15∶20);流速:1毫升/分鐘;檢測波長:210納米;進樣量:20微升;柱溫:室溫。TLCS掃描條件為展開劑:氯仿-甲醇(85∶1);顯色劑:磷鉬酸(5%的乙醇溶液);波長λs=640納米,λr=370納米,狹縫1.2毫米×1.2毫米,反射成鋸齒形掃描。

    研究人員發(fā)現(xiàn),不同批號的雷公藤多苷片采用TLCS測定其內(nèi)酯甲含量時,除批號為010115外,其余結(jié)果均比HPLC法高。研究人員認為,因為與內(nèi)酯甲顯相同顏色的斑點距離太近,在TLCS法中,峰面積切割時會把距離太近的斑點面積也帶入結(jié)果,導(dǎo)致測定結(jié)果比HPLC法的高。此外,研究人員采用TLCS法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時,重現(xiàn)性差、準(zhǔn)確度不高。研究人員認為影響TLCS法測定的因素有其他成分分離出來的斑點、薄層板的厚度、顯色劑的濃度、顯色劑噴灑的量、加熱的時間、放置的時間等,故干擾性大,結(jié)果不夠準(zhǔn)確。研究人員指出,用HPLC法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量,能將其與其它成分較好地分離開來,測定結(jié)果比TLCS法更準(zhǔn)確,更可靠。但要注意HPLC法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時,樣品需經(jīng)過中性氧化鋁柱層析精制,否則分離效能差,雷公藤內(nèi)酯甲的峰與雜質(zhì)峰部分重疊。

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